1. 前言
針對不斷曝光的 “地溝油”事件，為保障市場糧油食品質(zhì)量安全，國家加快推進(jìn)了新的油脂國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定與實施工作。2011 年 6 月頒布了中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 26636-2011/ISO 16931:2001—動植物油脂聚合甘油三酯的測定高效空間排阻色譜法（HPSEC），該標(biāo)準(zhǔn)已于 2011 年 11 月正式施行。這里我們參考該標(biāo)準(zhǔn)方法[1]，采用TSKgel G2500HXL色譜柱對食用植物油中聚合甘油三酯進(jìn)行了測定。
2. 實驗部分
2.1 儀器和材料
HLC-8320GPC 型凝膠色譜儀，配備 UV-8320 紫外檢測器及 EcoSEC Workstation 工作站(東曹公司，日本)；TSKgel G2500HXL (7.8mmI.D×30cm) （東曹公司，日本）；四氫呋喃（美國天地公司）；無水硫酸鈉（國藥集團(tuán)試劑公司）；H-13-2 型濾膜（東曹公司，日本）；測試樣品：大豆調(diào)和油購于上海某超市。
2.2 色譜條件
色譜柱：TSKgel G2500HXL (7.8mmI.D.×30cm)
洗脫劑：THF
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣體積：10 μL
柱溫：35 oC
檢測器：RI
2.3 樣品預(yù)處理方法
稱取食用植物油樣品 50 mg，加入 2 mL THF，混勻，加入 50mg 無水硫酸鈉，放置5min，用孔徑 2.5 μm 的濾膜過濾后備用。?
3．結(jié)果與討論
采用以上色譜條件及樣品處理方法，對食用植物油樣品進(jìn)樣分析，樣品成分中聚合甘油三酯（PTAG）與甘油三酯（TAG）可得到較好分離，分離度 Rs 按標(biāo)準(zhǔn)方法[1]計算，結(jié)果為 1.1。采用甘油三酯的色譜峰計算柱效，理論塔板數(shù)n 為 13982，滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的理論塔板數(shù)不小于 6000 的要求。參考國家標(biāo)準(zhǔn)方法計算聚合甘油三酯的結(jié)果為 0.63%。
實驗結(jié)果表明，采用以上方法可以滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法 GB/T 26636-2011/ISO16931:2001 對食用植物油中聚合甘油三酯的測定要求。
